綜合熱分析儀之熱重分析法試驗(yàn)步驟

        綜合熱分析儀主要測(cè)量與熱有關(guān)的物理和化學(xué)變化，如熔點(diǎn)、熔化熱、結(jié)晶和結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性（氧化誘導(dǎo)期）、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附和解吸、研究了成分的含量分析、分解、復(fù)合、脫水、添加劑等變化。該設(shè)備的主要組成部分包括冷卻水系統(tǒng)、氣氛系統(tǒng)、加熱爐、溫度程序控制器、信號(hào)放大系統(tǒng)、樣品支撐-測(cè)量系統(tǒng)、數(shù)據(jù)顯示和記錄系統(tǒng)。根據(jù)信號(hào)檢測(cè)和數(shù)據(jù)采集過(guò)程的不同，綜合熱分析儀還包括熱重分析和差熱分析。
??本文將重點(diǎn)介紹一體化熱分析儀熱重分析的測(cè)試步驟。
??具體實(shí)驗(yàn)步驟：
?? 1、首先檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常，樣品架是否干凈，無(wú)任何雜質(zhì)；
?? 1、開(kāi)機(jī)順序：電源開(kāi)關(guān)-循環(huán)水單元-電腦-電爐電源-儀表測(cè)量單元-實(shí)驗(yàn)氣體（如N2）調(diào)壓閥-調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量
??3、打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)打開(kāi)后，預(yù)熱30分鐘。
?? 4、轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐爐體抬高至頂部，然后向前轉(zhuǎn)動(dòng)爐體。
?? 5. 在坩堝中準(zhǔn)確稱取8~10mg CuSO4·5H2O，置于樣品架右側(cè)托盤(pán)上，將α-Al2O3參比坩堝置于左側(cè)托盤(pán)上。
?? 6、小心合上爐體，轉(zhuǎn)動(dòng)把手使電爐爐體降回底部。
?? 7、打開(kāi)一體化熱分析儀數(shù)據(jù)采集工作站，設(shè)置程序溫度。依次輸入測(cè)量序號(hào)、樣品名稱、重量、操作員姓名，返回Measure，點(diǎn)擊Sart，測(cè)量開(kāi)始，爐子升溫，開(kāi)始記錄。當(dāng)樣品達(dá)到預(yù)設(shè)的結(jié)束溫度時(shí)，測(cè)量自動(dòng)停止。等待爐溫冷卻后再關(guān)閉。
?? 8、進(jìn)入分析界面，打開(kāi)自己制作的測(cè)量文件，對(duì)原始的熱重和差熱記錄曲線進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?，得到需要的熱重和差熱?shù)據(jù)。
?? 9、關(guān)機(jī)步驟：關(guān)閉軟件-正常退出操作系統(tǒng)-關(guān)閉電腦-實(shí)驗(yàn)氣體（如N2）壓力調(diào)節(jié)器-儀表測(cè)量單元-爐子電源-循環(huán)水單元-開(kāi)關(guān)