(1) 系統(tǒng)清洗
??使用傳感器和粒子計數(shù)器分析油液時,必須保證傳感器和連接管道的清潔,即樣品液分析系統(tǒng)必須用預(yù)過濾的溶劑清洗。清洗流量比工作流量高50%。通過分析一定量的清潔溶劑或稀釋劑來測試系統(tǒng)的清潔度。
?? (2) 樣品溶液制備
??先用無絨絲布擦去取樣瓶外面看到的污染物,然后目視檢查樣品溶液。如果樣品液中含有水或其他兩相液體,請勿使用粒子計數(shù)器分析樣品液,因為這會影響粒子計數(shù)器的正常工作。這時用光學(xué)顯微鏡按ISO4407計數(shù);如果樣品液的光密度較大(指不透光的深黑色樣品液),或者粘度或顆粒污染較大時,不要直接在顆粒計數(shù)器上計數(shù),而要先稀釋;當(dāng)樣液不具備上述條件時,則直接使用粒子計數(shù)器進行分析,但樣液中的粒子濃度必須小于制造商推薦的傳感器濃度限值的50%。如果不行,先取出一部分樣液,再按較高的稀釋比,如20:1進行稀釋。通過分析稀釋劑,可以確定樣品是否可以直接分析,稀釋比例是多少。
?? (3) 污染物的再擴散
??如果樣品溶液放置一段時間,顆粒會沉淀并結(jié)塊。此時,在對樣品溶液進行分析之前,需要使污染物均勻地分散在樣品溶液中。
??具體方法是:
?? ① 用手搖動樣品溶液至少 1 分鐘,同時使用樣品溶液攪拌裝置或超聲波浴分散污染物。如果您使用的是超聲波浴,采樣瓶應(yīng)垂直放置在浴槽中。浴槽內(nèi)水應(yīng)剛好在取樣瓶內(nèi)液標(biāo)線以下,浴槽振動時間不應(yīng)超過30s;
?? ②將樣品瓶置于密封的玻璃蓋內(nèi),在至少53.5MPa的真空下,取下瓶蓋脫氣直至氣泡釋放;也用蓋子蓋住采樣瓶,并將其放入超聲波浴中進行脫氣,直到可以看到外部。直到看不到氣泡為止。
?? (4) 樣品溶液的分析
??①樣品溶液脫氣后立即分析。分析前,傳感器應(yīng)至少用少量樣品液沖洗兩次。
?? ②樣品液應(yīng)在儀器制造商規(guī)定的傳感器標(biāo)準(zhǔn)流量下進行分析。
?? ③每種樣品液至少應(yīng)計數(shù)3次,粒徑的顆粒計數(shù)誤差應(yīng)為小于10%,否則應(yīng)分析錯誤原因,采取相應(yīng)措施,重新計數(shù)。
?? ④ 分析樣品液時應(yīng)特別注意。當(dāng)傳感器待分析的樣液與之前分析的樣液不相容時,由于傳感器的透明窗口會留下之前分析過的樣液的薄膜或液滴,如果不采取措施,會造成計數(shù)錯誤.我們必須在分析方法中加入一系列清洗步驟,并且每種清洗溶劑都應(yīng)該與前者相容。例如,從分析水溶液轉(zhuǎn)為分析油(水油不相容)時,分析方法中應(yīng)采取的清洗步驟為:
??一種。用蒸餾水或去離子水沖洗系統(tǒng);
??灣使用IPA(異丙醇)沖洗系統(tǒng);
?? C。使用石油醚(沸點范圍100℃/120℃)或性能相同的溶劑沖洗。
??此時按①~③對樣品溶液進行分析。
?? ⑤ 試驗結(jié)束后,用干凈的溶劑清洗傳感器和其他連接的管道,以滿足系統(tǒng)清潔度要求。
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